EXPEC 7000電感耦合等離子體質譜儀測定肥料中稀土元素

    電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）具有檢出限低、動態線性范圍寬、干擾少、分析速度快、可同時測定多種元素以及定性定量可靠等優勢。特別是在  稀土元素分析中，由于操作簡便、靈敏度高、分析快速，ICP-MS發揮出越來越重要的作用。近年來，各類環境樣品和作物中稀土元素含量受到廣泛關注，這也帶動著與土壤和作物緊密聯系的肥料產品中的稀土含量得到重視。2021年底，農業農村部發布了農業標準《肥料中16種稀土元素的測定電感耦合等離子體質譜法》（NY/T 3834-2021），其中對電感耦合等離子質譜法同時測定肥料中16種稀土元素進行了相關規定。
     本文以吉天儀器EXPEC-7000型ICP-MS為例，提供一種肥料中16種稀土元素含量的測定方案。
實驗部分
儀器

表1 電感耦合等離子質譜儀測試參數

試劑及標準溶液
      超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm，25℃）；硝酸（優級純）；鹽酸（優級純）；銦、銠、錸和銫標準溶液（1000ug/mL，北京有色金屬）；16種稀土元素標準溶液（1000 ug/mL，北京有色金屬）。
樣品前處理
      稱取1.0g固體肥料樣品（至0.0001g）于微波消解管中，加入10mL王水（鹽酸：硝酸體積比3:1），放在趕酸儀上100℃開蓋預消解30min，劇烈反應結束后蓋好蓋子，放入微波消解儀，按設定好的程序微波消解。完成后冷卻至室溫，取下放到趕酸儀上加熱趕酸，直至溶液剩余約1mL，取下冷卻至室溫，將消解液轉移到50mL容量瓶，用水定容至刻度，混勻備用。同時做實驗。
標準曲線與內標溶液

表2 標準曲線與內標溶液

表3 標準曲線與檢出限

  表4 肥料樣品中16種稀土元素含量測定結果、加標回收率及精密度（n = 5）