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原子熒光光譜法測定藥品中的硒的含量

更新時間:2024-12-05      點擊次數:661
 前言

硒元素具有抗氧化、抗炎、抗癌等作用,常被用于治療心血管疾病、白血病、艾滋病等疾病。此外,硒還可用于緩解由于硒缺乏引起的疾病,如克山病等。硒也常用于抗腫瘤藥物的生產中,具有輔助治療作用。隨著有機硒資源的開發利用和人們對無機硒毒性的認識,藥品、 保健品中有機硒的含量和無機硒成為評價產品質量的重要指標。測定藥品中硒的方法有很多,要包括原子熒光光譜法(AFS)、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等等。

本文使用吉天儀器的 AFS-10B 原子熒光光度計測定,該方法具有應用范圍廣、操作方便等優點,可供相關人員參考。

1、儀器設備

表 1 :實驗所用設備

2、試樣制備

電熱板法:將樣品搖勻,取0.05g樣品置于50mL燒杯中,加玻璃珠數粒,加入6mL鹽酸和2mL硝酸,放置過夜,加蓋緩慢加熱消化至無色澄清溶液,去蓋140℃趕酸至液體剩余 1mL左右,沿壁加入5mL鹽酸、液體體積接近1mL時,待取下冷卻,將溶液轉移至50mL容量瓶中,用5%鹽酸溶液洗滌燒杯,并將洗滌液合并入容量瓶中,用5%鹽酸定容,搖勻。

微波消解法:稱取樣品0.1g至微波消解罐中,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,放置過夜,第二日于趕酸器上低溫預消解至樣品和酸無明顯反應,冷卻后,放入微波消解儀中,選擇適當的微波消解程序并運行,微波消解完成后,取出微波消解罐,用少量去離子水沖洗內蓋上的酸,放入趕酸器上140℃趕酸至液體剩余 1mL左右,取下冷卻,加入5mL濃鹽酸,加熱至溶液澄清透明并剩余1mL左右,冷卻。轉移定容至100mL容量瓶中,搖勻。

3、實驗結果

3.1 、重復性

樣品溶液連續進樣 7 次,重復性見表 2。

表2:硒的重復性

3、2 標準曲線

將標準溶液依次進樣 ,以元素濃度為橫坐標 ,信號強度為縱坐標繪制標準曲線, 線性圖見圖 1 ,線性及相關系數見表3。

圖 1 :砷的標準曲線

表3 :線性及相關系數

3、3樣品及加標回收率

原料藥 - 1 ,原料藥 - 2 ,原料藥加標 - 1 ,原料藥加標 - 2 ,酵母片 - 1 ,酵母片 - 2 ,酵母片加標 -1 酵母片加標 - 2 分別進樣,測得樣品的濃度見表 4 ,加標回收見表 5。

表4 :樣品含量測定結果表

表5:加標回收率

結論

測試結果顯示:應用北京吉天儀器有限公司 AFS-10B原子熒光光度計可以很好的測定原料藥、酵母片中硒含量 ,線性關系為0.9999 ;重復性為0.80% 、0.65%;原料藥、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之間。

 
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