電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）在醫療行業的應用

硒元素具有抗氧化、抗炎、抗癌等作用，常被用于治療心血管疾病、白血病、艾滋病等疾病。此外，硒還可用于緩解由于硒缺乏引起的疾病，如克山病等。硒也常用于抗腫瘤藥物的生產中，具有輔助治療作用。隨著有機硒資源的開發利用和人們對無機硒毒性的認識，藥品、 保健品中有機硒的含量和無機硒的限量成為評價產品質量的重要指標。測定藥品中硒的方法有很多，要包括原子熒光光譜法(AFS)、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等等。

本文使用吉天儀器的 AFS-10B 原子熒光光度計測定，該方法具有應用范圍廣、操作方便等優點，可供相關人員參考。

1、儀器設備

表 1 ：實驗所用設備

2、試樣制備

電熱板法：將樣品搖勻，取0.05g樣品置于50mL燒杯中，加玻璃珠數粒，加入6mL鹽酸和2mL硝酸，放置過夜，加蓋緩慢加熱消化至無色澄清溶液，去蓋140℃趕酸至液體剩余 1mL左右，沿壁加入5mL鹽酸、液體體積接近1mL時，待取下冷卻，將溶液完全轉移至50mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液洗滌燒杯，并將洗滌液合并入容量瓶中，用5%鹽酸定容，搖勻。

微波消解法：稱取樣品0.1g至微波消解罐中，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，放置過夜，第二日于趕酸器上低溫預消解至樣品和酸無明顯反應，冷卻后，放入微波消解儀中，選擇適當的微波消解程序并運行，微波消解完成后，取出微波消解罐，用少量去離子水沖洗內蓋上的酸，放入趕酸器上140℃趕酸至液體剩余 1mL左右，取下冷卻，加入5mL濃鹽酸，加熱至溶液澄清透明并剩余1mL左右，冷卻。轉移定容至100mL容量瓶中，搖勻。

3、實驗結果

3.1 、重復性

樣品溶液連續進樣 7 次，重復性見表 2。

表2：硒的重復性

3、2 標準曲線

將標準溶液依次進樣 ，以元素濃度為橫坐標 ，信號強度為縱坐標繪制標準曲線， 線性圖見圖 1 ，線性及相關系數見表3。

圖 1 ：砷的標準曲線

表3 ：線性及相關系數

3、3樣品及加標回收率

原料藥 - 1 ，原料藥 - 2 ，原料藥加標 - 1 ，原料藥加標 - 2 ，酵母片 - 1 ，酵母片 - 2 ，酵母片加標 -1 酵母片加標 - 2 分別進樣，測得樣品的濃度見表 4 ，加標回收見表 5。

表4 ：樣品含量測定結果表

表5：加標回收率

結論

測試結果顯示：應用北京吉天儀器有限公司 AFS-10B原子熒光光度計可以很好的測定原料藥、酵母片中硒含量 ，線性關系為0.9999 ；重復性為0.80% 、0.65%；原料藥、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之間。